İLERİ TEKNOLOJİ ARAŞ. UYGULAMA MRKZ. MÜD.
XRD

XRD- X Işını Kırınım Cihazı

 

 

X-Işını Kırınım yöntemi (XRD), her bir kristalin fazın kendine özgü atomik dizilimlerine bağlı olarak X-ışınları karakteristik bir düzen içerisinde kırması esasına dayanır. Her bir kristalin faz için bu kırınım profilleri bir nevi parmak izi gibi o kristali tanımlar. X-Işını Kırınım analiz metodu, analiz sırasında numuneyi tahrip etmez ve çok az miktardaki numunelerin dahi (sıvı, toz, kristal ve ince film halindeki) analizlerinin yapılmasını sağlar. X-Işını Kırınım cihazıyla kayaçların, kristalin malzemelerin, ince filmlerin ve polimerlerin nitel ve nicel incelemeleri yapılabilir.

İleri Teknoloji Araştırma ve Uygulama (İLTEK) Merkezinde  bulunan BRUKER D8 ADVANCE X-Işını Difraktometresi, çok amaçlı üniteleri ile hizmet vermektedir. Cihaz bakır hedefli X-ışını tüpüne ve tüpteki ani sıcaklık değişimlerini kontrol eden su soğutucusuna sahiptir. Cihazda, monokromatize X-ışını elde edilmesini sağlayan, yüksek çözünürlükte Grafit Monokromatör kullanılmaktadır. D8 ADVANCE XRD cihazında bulunan çapraz ışın optik mekanizması (CBO), yeni bir ayar ve düzenleme yapılmaksızın, odak ya da paralel ışın geometrisinde çalışabilme imkanı sağlar. Rutin olarak kullanılan "Bragg-Brentano odak ışın geometrisi" yöntemi ile iyi kristallenmiş ve düzgün yüzeyli örneklerden oldukça güçlü kırınım bantları elde edilmesine karşın; yüzeyi pürüzlü, zayıf kristallenmiş örneklerin ve özellikle ince filmlerin faz tanımlamalarında "Paralel odak ışın geometrisi" kullanılmaktadır. Ayrıca değişik kalınlıklardaki ince filmlerden, standart Θ/2Θ (2Θ=3-90° aralığında) tarama yöntemiyle genellikle zayıf bir sinyal alınmasına karşın, 2Θ tarama yöntemi ve sabit bir grazing açısı (GID-minimum 0,5°) ile, daha güçlü bir sinyal elde edilebilir. Bu teknikle, ince film ve polikristalin örneklerde hassas ölçümler yapılabilmektedir. Toz örneklerin ya da ince filmlerin X-ışını kırınım deseni elde edildikten sonra yapılan kalitatif analizlerde, ICDD kartlarında bulunan yaklaşık 200000 civarında madde ile karşılaştırma yapılarak fazlar belirlenmektedir.

Numunenin bireysel kırınım  yapılandırılması nasıl olursa olsun, herhangi D8 ADVANCE toz numunelerinin, kristalite büyüklüğü tayini, kristal yapının aydınlatılması için uygun ortamda yada farklı ortam koşullarında, kalitatif ve kantitatif faz kimliklerini belirlemenin yanı sıra bir dizi farklı uygulamalar gerçekleştirme özelliğine ( mikro gerilme analizleri, kalıntı gerilme analizleri ) sahiptir. 

 

Örnek Hazırlanması ve Ölçümü

Fiziksel ve kimyasal özelliklerine göre örnek hazırlandıktan sonra analiz şartları belirlenir. En basit olarak, kayaç ve mineral numuneleri agat havanda iyice öğütülüp toz haline getirilir. Toz haline getirilen numuneler analiz edilmek üzere plastik kaplarda saklanır. Analiz edilecek örnekler özel numune tutucularına konularak XRD cihazının örnek tutucusuna yerleştirilir ve analiz edilir.

 

Uygulamalar

BRUKER D8 ADVANCE X-Işını Kırınım cihazı oldukça geniş bir uygulama alanına sahiptir:

  • • Jeolojide minerallerin ve kayaçların tanımlanmasında
  • • Metal ve alaşım analizlerinde
  • • Seramik ve çimento sanayiinde
  • • İnce film kompozisyonu tayininde
  • • Polimerlerin analizinde
  • • İlaç endüstrisinde belli bir malzeme içindeki polimorfların ve safsızlıkların tespitinde
  • • Arkeolojide, tarihi yapıları oluşturan malzemelerin tayininde
  • • Sentezlenen malzemelerin yapısının aydınlatılmasında 
  • • Malzeme Biliminde

 

Optik Mekanizması

  • Yüksek gerilim jeneratörü,
  • Gonyometre ünitesi ve radyasyon önleme kabini,
  • Aksesuarlar, ataşman ve yardımcı cıhazlar,
  • Kontrol bilgi işlem ünitesi,
  • Kontrol, bilgi işlem değerlendirme ve veri tabanı yazılımları.

 

X-Işınları Kırınımı (XRD) Analizleri

Özellikle optik yöntemler (polarizan mikroskop altındaki incelemeler) ile incelemelerin sınırlı veya imkansız olduğu kayaç, cevher, kil mineralleri, endüstriyel hammaddeler ve kristalen malzemeler ile böbrek taşlarının nitel ve nicel olarak analizleri yapılmaktadır. Toz haline getirilen numuneler, özel numune tutuculara konularak XRD cihazlarının özel örnek localarına yerleştirilir ve analiz edilir.

 

Ölçüm metodu

İncelenmek üzere gelen numuneden (numunenin tamamını temsil edecek şekilde) örnek alınır ve öğütülmesi gerekiyorsa öğütülüp analize hazır hale getirilir.

XRD incelemeleri için, ön hazırlığı yapılan örnek üzerinde XRD analizi yapılır. XRD analizi aşağıdaki aletsel koşullarda yapılmaktadır;

Jeneratör ve dedektör : Bruker D8 advance (Lynxeye dedector)

Tüp: Cu (40 Kv – 40 mA)

Dalga boyu : Cukα1=1.54059  Å

Tarama hızı : (isteğe bağlı) °/dk

Elde edilen XRD difraktogramı, difraktometreye bağlı DİFFRAC EVA programında ve  ICCD (International Center For Diffraction Data) datalarına göre değerlendirlimektedir. Bu program ile; (cihazın algılama sınırları içerisinde) elde edilen XRD difraktorgramı ve ICCD dataları eşleştirimekte  ve olası sonuçlar ekte verilmektedir.