İLERİ TEKNOLOJİ ARAŞ. UYGULAMA MRKZ. MÜD.
ICP-MS

 

 

 

Cihazın Adı: Perkin Elmer Elan DRC-e ICP-MS cihazı 

Teknik Özellikleri:ICP-MS katı ve sıvı örneklerde çok sayıda elementin hızlı, hassas ve doğru biçimde ölçülmesine olanak sağlayan bir analiz tekniğidir. ICP-MS teknolojisi sayesinde katı veya sıvı örneklerde 76 element aynı anda ve çok düşük derişimlerde (nanogram-pikogram/l) hassas ve hızlı bir şekilde analiz edilebilmektedir. ICP-MS ile tek bir örnek içindeki 35 kadar elementin analizi üç dakika kadar az bir sürede ölçülebilir. 

ICP-MS Çalışma Prensibi 

Endüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometrisi, örneklerin yüksek sıcaklıktaki bir plazmaya, genellikle argon, gönderilerek moleküler bağların kırıldığı ve atomların iyonlaştırıldığı bir analitik tekniktir. Örnek, genel olarak bir solüsyon halinde örnek giriş sistemi aracılığıyla nebulizöre ve sprey odacığına sunulur. Burada yüksek hızlı argon akışı sayesinde örnek solüsyonu sisleştirilir. Sadece çok küçük damlacıklar argon plazmasına taşınır, diğerleri doğrudan atığa gider. 6000  K sıcaklıklardaki plazma örneği buharlaştırır ve iyonize eder. İyon akışı atmosferik basınçtan örnekleyici (sampler) ve süzücü (skimmer) konlar aracılığıyla yüksek vakumlu bir ortama gider. Sonra iyon akımı iyon lensleri aracılığıyla quadrupola odaklanarak kütle filtresine yönlendirilir. İyonlar kütle spektrometrede kütle yük oranına göre ayrılırlar ve detektör tarafından ölçülürler.

ICP-MS cihazı aşağıdaki temel bileşenlerden oluşmaktadır.

Örnek giriş sistemi (Sample Introduction) peristaltik pompa, nebulizör, sprey odacığı içerir ve örneklerin cihaz içerisine girme yolunu sağlar. Peristaltik pompa, sürekli olarak örnek çekişini sağlayarak numuneyi sprey odacığına ulaştırır. Ayrıca, sprey odacığında oluşan büyük damlacıkların atığa gönderilmesini sağlar. Nebulizör yardımıyla sıvı örnek argon gazı sayesinde aerosol haline gelir. Sprey odacığında aeresol haline gelen örnek enjektör vasıtasıyla torch’a ulaştırılır. ICP-MS cihazı üzerindeki örnek giriş sistemi HF’e dayanıklı Ryton™ Scott spray chamber ve cross-flow nebulizer den oluşmaktadır.

ICP torch, analit atomları iyonlara dönüştürerek ICP-MS’in iyon kaynağı olarak hizmet veren plazmayı oluşturur. Argon gazı plazma haline gelerek 10,000 Kelvinlere ulaşır. Yüksek sıcaklık etkisiyle numune içinde bulunan elementler iyonize olur ve pozitif yüklü iyonlar meydana gelir.

Ara birim (Interface), atmosferik basınç altındaki ICP iyon kaynağı ve yüksek vakum kütle spektrometrisi arasında bağlantıyı kurar. Ara birim kısmında bulunan sampler ve skimmer konlar süzme görevi yaparak pozitif yüklü iyonları geçirirler. İyonize olmamış materyaller ve fotonlar shadow stop sayesinde tutulurlar.

Vakum Sistemi (Vacuum System), iyon optikleri, quadrupol ve detektör için yüksek vakum sağlar.

Lensler (Ion Lenses), iyonlara odaklanarak matriks kısmının quadrapula ulaşmasını engeller. Lense uygulanan gerilim sayesinde pozitif yüklü iyonlar birbirleri ile çarpışmadan quadrupol’a ulaşırlar.

DRC (Dynamic Reaction Cell), Perkin Elmer ICP-MS cihazı DRC (Dinamik Reaksiyon Hücresi) vasıtasıyla plazma kaynaklı poliatomik parçaları kimyasal rezolüsyon kullanarak elimine eder ve bu parçaların quadrupole ‘a ulaşmasını engeller. İnterferansları azaltmak amacıyla az miktarda reaksiyon gazı (metan, oksijen, amonyak,v.b) kullanılır.

Quadropul (Quadropole), iyonları kütle/yük oranına göre ayırmada kütle filtresi olarak görev yapar. Yüksek iletkenlik için altın kaplamalı seramik rodlar aynı zamanda sıcaklığın stabil kalmasını sağlar. Quadrupol ayırma işlemini, uygun olarak ayarlanmış voltaj ve radyo dalgaları frekansına göre yapar.

Detektör (Detector), Quadropuldan geçen iyonlar dedektörün aktif yüzeyine çarpar ve ölçülebilir bir sinyal oluştururlar. Dedektörün aktif yüzeyi dynode olarak bilinir ve yüzeye çarpan iyonlara karşılık elektron yayar.

Veri işleme ve sistem kontrolörü (Data Handling and System Control), cihazın kontrolünün ve ölçüm ve değerlendirme işlemlerinin her aşamasını kontrol eder.

 

Analiz Süresi

Normal şartlarda, ICP-MS analiz sonuçlarının teslim süresi 15 iş günüdür. Analiz yoğunluğuna, örnek matriksine bağlı olarak bu süre uzayabilir. Bu konuda bilgi almak için laboratuar sorumlusu ile bağlantıya geçilmelidir. "Hızlı Analiz" talepleri 3 gün içerisinde tamamlanır ve iki kat fazla ücretlendirilir.

 

Örnek Hazırlama

ICP-MS analiz tekniğinin en önemli aşamalarından biri örnek hazırlama aşamasıdır. Laboratuarımızda çözelti ICP-MS analiz tekniği uygulandığından, katı örneklerin analiz aşaması öncesi çözelti haline getirilmesi gerekmektedir. Katı örneğin türüne (jeolojik, çevresel, biyolojik vb.) ve analiz edilmesi istenilen elementlere göre farklı örnek hazırlama metotları uygulanmaktadır.

Katı örneklerin çözelti haline getirilmesi CEM marka Mars 5 modelli mikrodalgada sisteminde yüksek basınca dayanıklı teflon kaplar içerisinde yapılmaktadır. Eritiş işleminde yüksek saflıktaki asitlerden (HNO3, HCl, HF, HClO4 vb.) hazırlanmış asit kokteylleri kullanılmaktadır. Hazırlanan asit kokteylleri analite ve metoda göre değişmektedir. 

Analize tabii tutulacak sıvı örnekteki bazı maddeler cihaza zarar vermemesi acısından belirli sınır değerlerin altında olması tercih edilir. Sıvı örneklerdeki toplam çözünmüş katı madde miktarı (TDS) % 0,1 in, organik madde içeriğide %2’ nin altında olmalıdır. Örnekler ayrıca askıda katı partiküller içermemelidir. Analiz edilecek bu tür örneklerin bir kısmı mutlaka 0.45 mikronluk filtreden geçirilmelidir. Filtrasyon gerektiren ve TDS > %0,1 olan sıvı örneklerde ilave işlemler yapılarak ücrete tabi tutulur.

Matris etkisini ortadan kaldırmak için örnekler ile standartların aynı asit çözeltisi (tipik olarak %2 HNO3) içerisinde hazırlanması önemlidir. Nitrik asit çözeltisi, supra pur % 65’lık nitrik asitten 18,3 M ohm ultra saf su içerisinde günlük olarak hazırlanmaktadır. ICP-MS ölçüm aralığı ppb-ppt aralığında olduğundan, daha konsantre analitlerin bu ölçüm aralığına getirilmesi için seyreltme yapmak gerekmektedir.

Çözelti ICP-MS tekniğinde katı örneğin çözelti haline getirilmesi, analiz maliyetini arttıran ve zaman alan bir işlemdir. Üniversitelerden analiz talep eden araştırmacıların eğer varsa kendi imkan ve kabiliyetleri ile bu işlemi gerçekleştirmeleri önerilir.

 

Kalite Kontrol

Laboratuarımıza teslim edilen örnekler kalite kontrol güvencesi ile analiz edilmektedir. Analizin ölçüm kalitesi analitik ve metot blank analizi, standart kalibrasyon çözeltilerinin periyodik analizi, bazı örnek analizlerinin tekrarı, standart referans madde analizi ve örneklere eklenen içsel standartların analizi ile kontrol edilmekte; böylelikle analizin doğruluğu, hassasiyeti ve tekrarlanabilirliği ölçülebilmektedir. Örnek okumaları 3 kere tekrarlanmaktadır. Örnek analizleri arasında kirlenmeyi engellemek için, tüm akış sistemi % 1’lik ultra saf nitrik asit çözeltisi ile otomatik olarak yıkanmaktadır. Her 25 örnek analizi sonunda bir blank ve standart kalibrasyon çözelti okuması tekrar edilmektedir.